NRC標準品 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。
NRC標準品 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進行,最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會進行。AZA2的結構和純度由NMR和LC-MS/MS證實。未檢測到明顯雜質。AZA2的[M+H]*使用高分辨率MS測得的準確質量為856.5194+/-0.0002(CagHzaNO12=-1.4 ppm)。
圖1顯示了高分辨率MS產物離子光譜。通過將AZA2溶解在CD:OH中來制備儲備溶液,用于定量核磁共振(qNMR)。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即進行火焰密封。
為確保CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC標準品)的穩定性,安瓿應儲存在-12°C或以下。同樣,CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC標準品)的任何小份或稀釋液應儲存在-12°C的低頂空小瓶中。
對CRM-AZA2進行了短期和長期穩定性研究。由于生產工藝和濃度與CRM-AZA2-b相當,因此可以合理假設具有可比穩定性。穩定性研究表明,在-12°C或更低的溫度下,CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC標準品)在一年內沒有明顯降解。10天后,在高達+37°C的溫度下未觀察到明顯降解;然而,在這種溫度下一年后降解顯著。
CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC標準品)打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預先刻痕處打開。一旦安瓿被打開,應使用校準過的容量設備將準確的等分樣品取出,并轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,由于甲醇蒸發,濃度會增加。建議不要將CRM-AZA2-b溶液蒸發至干燥,因為玻璃表面可能會分解。注:溶液的體積未經認證;只有濃度得到認證。因此,安瓿的全部成分不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。